老化色谱柱是气相色谱仪应用的一项常见工作,通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。老化可以除去色谱柱中的残余溶剂和挥发性杂质,可以促进固定液均匀、牢固地分布在载体表面上,促其性能更稳定。下面气相色谱仪厂家山东谱析仪器公司简单介绍一下为什么对气相色谱仪所使用的色谱柱进行老化?老化的温度和时间该怎样设定?
A) 老化目的气相色谱仪所使用的色谱柱老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。高温烘烤去除气相色谱柱表面的污染物(随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片),以获得干净而平稳的基线。
B) 老化步骤:老化前接好气相色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器,不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至(升温速率没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率)老化温度,然后在老化温度下持续老化。
C)老化温度:可以参考将进行的分析条件,可在方法的上限温度基础上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化,如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。
D)老化时间:老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。
E) 如何判断色谱柱已经老化充分:色谱柱老化之后,可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图。正常的流失曲线随温度升高平滑上升,且没有明显杂峰。
相关建材词条解释:
老化
塑料暴露于自然或人工环境条件下性能随时间变坏的现象。高分子材料的老化和防老化研究高分子材料的老化和防老化是一个很实际的问题,也是一个很复杂的问题。
色谱
色谱(英语:Chromatography)是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科u2014u2014色谱学。
气相色谱仪
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
谱析讲坛:气相色谱仪所使用的色谱柱该如何进行老化?
2019-04-10 浏览:94
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